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五、烟煤测定步骤

①当上述准备工作就绪后,胶质打开程序控温仪开关,数测通电加热,定方并控制两煤杯杯底升温速度如下:250℃之前为8℃/min,烟煤并要求30min内升到250℃;250℃之后为3℃/min,胶质每10min记录一次温度。数测在350~600℃期间,定方实际温度与应达到的烟煤温度之差不应超过5℃,在其余时间内不应超过10℃,胶质否则,数测试验作废。定方

在试验中应按时记录时间和温度。烟煤时间从250℃起开始计算,胶质以min为单位。数测

②温度到达250℃时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定其位置,并旋转记录转筒一周,划出一条“零点线”,再将笔尖对准起点,开始记录体积曲线。

③对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始,到温升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山形或生成流动性很大的胶质体时,其胶质层层面的测定可适当地提前停止,一般在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2~4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地密封,以免胶质体溢出。

④测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中,轻轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感到有阻力时为上部层面)。读取探针刻度(层面到杯底的距离,mm),将读数填入记录表中“胶质层上部层面”栏内,并同时记录测量层面的时间。

⑤测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感到阻力明显加大时为下部层面),将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内,同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出,以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。

⑥根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测量胶质层上、下部层面的频率。

当曲线呈“之”字形或波形时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁,每8~10min测量一次)。如果曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次起伏,在体积血线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8~10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。

当体积曲线呈山形、平滑下降形或微波形时,上部层面每5min测量一次,下部层面每10min测量一次。

当体积曲线分阶段符合上述典型情况时,上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。

当体积曲线呈平滑斜降形时(属结焦性不好的煤,Y值一般在7mm以下),胶质层上、下部层面往往不明显,探测针总是一探即达杯底。遇此种情况时,可暂停20~25min,使层面恢复。然后,以每15min不多于一次的频率测量上部和下部层面,并力求准确地探测出下部层面的位置。

如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体,下部层面的测定可稍晚开始,然后每隔7~8min测量一次,6200C时也应封孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时,应特别注意,以免探针带出胶质体或胶质体溢出。

⑦当温度到达7300C时,试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒,关闭电源,卸下砝码,使仪器冷却。

⑧当胶质层测定结束后,必须等上部砖垛完全冷却,或更换上部砖垛方可进行下一次试验。

⑨在试验过程中,当煤气大量从杯底析出时,应不时地向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉,以免发生短路,烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。

⑩如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上,或在香烟纸管中的胶质层层面骤然升高,则试验应作废。

六、结果表述

1.曲线的加工及胶质层测定结果的确定

①取下记录转筒上的毫米方格纸,在体积曲线上方水平方向标出“温度”,在下方水平方向标出“时间”作为横坐标。在体积曲线下方,温度和时间坐标之间留一适当位置,在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据,按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点,分别以平滑的线加以连接,得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字形,则应通过“之”字形部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线。

②取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y。

③取7300C时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X。

④将整理完毕的曲线图标明试样的编号,贴在记录表上一并保存。

⑤体积曲线类型用下列名称表示:平滑下降形、平滑斜降形、波形、微波形、“之”字形、山形、“之”山混合形。

⑥按下述方法鉴定焦块的技术特征,并记入试验记录表中。

⑦在报告X值时,应按有关规定注明试样装填高度。如果测得的胶质层厚度为零,在报告Y 值时应注明焦块的熔合状况。必要时,应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。

参考资料:煤质分析及煤化工产品检测

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